|
| En esta sección pasamos a describir los resultados de algunos experimentos. En ambos casos se trata de la caracterización de superficies mediante la técnica de XPS, previamente realizando en los casos que corresponda por ciclos de limpieza (limpieza por erosión mediante el cañón de iones).
-
Estudio mediante XPS de la composición superficial del meteorito TOLUCA. El estudio se compone de dos muestras, la primera de ellas, es una muestra cortada procedente del meteorito original (Fe-Ni). La segunda muestra es el resultado de someter otro corte del meteorito a un baño ácido de bacterias (control positivo-Rio Tinto) durante un periodo de dos años. El procedimiento de medida es el mismo para ambas muestras. Primero una vez introducida la muestra en la cámara de medida, comenzamos nuestras medidas de XPS, en todos los casos utilizamos el ánodo de Mg (1253.56 eV), y una potencia de 100W, 10 KeV en el ánodo y 10mA en el cátodo. Lo primero que realizamos es un overview (200eV - 1260eV), y una vez que tenemos este espectro, elegimos nuestras regiones de medida con detalle (Fe, Ni, C, O, C), para ello aumentamos la precisión de nuestras medidas, disminuyendo la enegía de paso y teniendo tamaños de paso muy pequeños. El segundo paso del experimento consiste en dar un ciclo de limpieza sobre nuestras muestras, con ello, podremos comparar cuando tengamos los resultados de XPS, la diferente composición justo unas capas por debajo de la superficie, en relidad lo que quitaremos serán contaminantes de la muestra. Una vez realizado este ciclo de limpieza repetimos las medidas de XPS.
|
Imagen correspondiente al meteorito original. Muestra montada sobre un portamuestras de Tántalo. El espectro en rojo, corresponde a la medida de XPS de la muestra sin limpiar. El espectro en verde, corresponde a la muestra limpia (proceso de sputtering. 10 minutos con iones de Argón). En ambos espectros la energía, la distancia de emisión, y la de focalización de la muestra respecto al detector, es la misma, así como las condiciones de vacio en el interior de la cámara de medida. |
 |
|
En estas gráficas mostramos el resultado de analizar el pico correspondiente al elemento Fe 2p (Hierro), (mayor sección eficaz). El análisis se ha desarrollado con el software casaXPS. lo primero que se ha efectuado es una normalización, en este caso con respecto a la energía de Fermi, posteriormente se han seleccionado los picos, y se le han eliminado los satelites correspondientes al ánodo de Mg de la fuente de radiación, luego se han suavizado los picos, mediante una función cuadratica de quinto orden. Lo último ha sido ir seleccionando curvas (en este caso solamente mediante gaussianas), las menos posibles, para conseguir, la misma forma que el pico original. Por último se han identificado mediante librerias los elementos químicos, a los cuales pertenece cada curva "fiteada" en cuestión.
El resultado muestra las siguientes conclusiones: La muestra de meteorito muestra un gran contenido en Hierro, principalmente en estado de oxidación, y en forma de Fe3C, pero lo más importante es que debajo de las primeras capas atómicas, una vez se ha limpiado mediante el cañón de iones es que el principal componente es el de hierro metálico, manteniendose un parte de Fe3C. Es decir no existe hierro oxidado en el interior del meteorito. |
 |
 |
|
En las graficas inferiores realizamos un análisis similar, pero en este caso sobre el Niquel, ya que es el otro principal elemento del meteorito.
El resultado muestra las siguientes conclusiones: La muestra de meteorito muestra un gran contenido en niquel, principalmente en estado de oxidación, y en forma de NiFe2O4, pero lo más importante es que debajo de las primeras capas atómicas, una vez se ha limpiado mediante el cañón de iones es que el principal componente es el de niquel metálico y el oxido de niquel, esto quiere decir que el meteorito es una aleación de hierro, niquel y oxido de niquel. |
 |
 |
|
La segunda muestra del meteorito TOLUCA, corresponde a un control positivo (meteorito original, sumergido en un baño ácido durante un periodo de dos años). Este baño ácido es la combinación de unas sales y de dos tipos de bacterias. las bacterias son acidithiobacilus ferrooxidans y leptospirillum ferrooxidans, y las sales son: (NH4)2SO4, KH2PO4, MgCl2*6H20, CaCl2*2H2O, H2O. |
| |
-
Estudio mediante XPS de la composición superficial de una muestra procedente del Rio Tinto (Huelva). Muestra perteneciente al proyecto M.A.R.T.E. (Mars Astrobiology Research and Technology). Primero una vez introducida la muestra en la cámara de medida, comenzamos nuestras medidas de XPS, en todos los casos utilizamos el ánodo de Mg (1253.56 eV), y una potencia de 100W, 10 KeV en el ánodo y 10mA en el cátodo. Lo primero que realizamos es un overview (200eV - 1260eV), y una vez que tenemos este espectro, elegimos nuestras regiones de medida con detalle (Fe, C, O, N, S), para ello aumentamos la precisión de nuestras medidas, disminuyendo la enegía de paso y teniendo tamaños de paso muy pequeños. El segundo paso del experimento consiste en dar un ciclo de limpieza sobre nuestras muestras, con ello, podremos comparar cuando tengamos los resultados de XPS, la diferente composición justo unas capas por debajo de la superficie, en relidad lo que quitaremos serán contaminantes de la muestra. Una vez realizado este ciclo de limpieza repetimos las medidas de XPS. El objetivo de este estudio es el de determinar la concentración de nitrógeno, en el interrior de la corteza terrestre en un entorno de formación geologica ácido, como es el de Rio Tinto en Huelva.
|
Imagen correspondiente al testigo sin limpiar. Muestra montada sobre un portamuestras de Tántalo. El espectro en rojo, corresponde a la medida de XPS de la muestra sin limpiar. En este espectro se identifican los principales elementos quimicos, y el porcentaje en el que aparecenen la superficie |
 |
|
Imagen correspondiente al testigo limpio. Muestra montada sobre un portamuestras de Tántalo. El espectro, corresponde a la medida de XPS de la muestra limpio (sputtering, 10 minutos con iones de Argón). En este espectro se identifican los principales elementos quimicos, y el porcentaje en el que aparecenen la superficie |
 |
|
Imagen inferior correspondiente a la comparativa de los dos espectros (rojo sin limpiar y verde limpio). Se puede apreciar que aumenta considerablemente el pico que pertenece al hierro y al azufre, en la muestra que ha sido limpiada en vacío mediante el procedimiento de sputtering. |
 |
|
Imagen inferior correspondiente a la comparativa de los dos espectros (rojo sin limpiar y verde limpio) del Nitrogeno (energía de ligadura del orden de 400eV). Se observa que no existe contribución del N, en ningún caso. Esto nos indica que no hay residuos de organismos "bacterias" en la superficie del piloto extraido en Rio Tinto "45c" |
 |
|
En las graficas inferiores realizamos un análisis similar, pero en este caso sobre el Carbono, queremos ver las posibles estados del carbono, en las capa más superficial del testigo.
|
 |
 |
|
|
|
