TPD(Thermal Programmed Desorption)

La técnica espectroscópica de TPD, también se conoce como TDS (Thermal Desorption Spectroscopy). Básicamente consiste en calentar una muestra de manera controlada con un ratio de pocos grados minuto y estudiar mediante espectroscopia de masas con ayuda de un cuadrupolo los gases que son desorbidos de su superficie. Esta técnica necesita un nivel de vacío mínimo de 10E-5mbar por el filamento que origina los electrones en la cabeza de ionización del cuadrupolo. Otra restricción es minimizar la distancia entre muestra y cuadrupolo para que la probabilidad de ionización de los gases desorbidos de la superficie sean los mas característicos que provienen de la muestra. El único inconveniente es que para temperaturas bajas el propio filamento del cuadrupolo puede calentar de manera indirecta la muestra modificando el patrón de desorpción. Por ultimo puede darse el caso de contaminación del propio cuadrupolo si no se controla adecuadamente el rango de desorpción.

En la grafica de la derecha se muestra en la parte de arriba las curvas patrones del ratio de desorpción y del recubrimiento en función de la temperatura. Según aumenta el ratio de desorpción, disminuye el recubrimiento. En la parte inferior se muestra la grafica que mostraría el cuadrupolo para una masa seleccionada. Tendríamos un pico de intensidad que aumenta progresivamente hasta que el ratio de desorpción es igual al ratio de bombeo del sistema de vacío y a partir de ese instante según aumenta la temperatura disminuye la intensidad o concentración de esa masa o de ese ion.

Nosotros hemos utilizado la técnica de TPD en la configuración de la cámara PPC, para realizar estudios de DHMR en condiciones de alto vacío.

tpd en ultra alto vacío tpd en alto vacío (Marte)
En la fotografía inferior vemos la configuración ideal de la técnica de TPD. En este caso trabajamos a una presión de E-9mbar y necesitamos un gran control del ratio de calentamiento y del tiempo de medida del cuadrupolo. En este caso lo que se realiza es un MID (Multiple Ion Detector), para las masas identificadas mas importantes en la desorpción. En la fotografía mostramos el dispositivo experimental para la realización de DHMR en la cámara atmosférica en la configuración de PPC. Se puede ver el orificio por donde salen los gases una vez que se calienta el horno de vacío construido para realizar estudios de outgassing. Este orificio se encuentra cerca de la cabeza de ionización del cuadrupolo. En este tipo de experimentos se realizan en condiciones de vacío mejor a 10E-5mbar y es necesario el bombeo a través de una bomba turbo molecular.
zona de descarga de documentación sobre TPD
rga | tpd | ali | dhmr
bomba rotativa | bomba turbo | bomba de membrana | trampa meissner | cuadrupolo en rf | pirani | penning | capacitivo | piezoresistivo | fuente uv de Deuterio | fuente uv de Xenón | halógenos
control de presión | control de temperatura | control de humedad | balanza de cuarzo | cámara de polvo | cámara atmosférica |portamuestras | estructura | thd | criostato | válvulas de guillotina | valvulas de flujo | válvulas de codo | valvula de venteo | pasamuros eléctricos | pasamuros de gases y líquidos | pasamuros criogénico | pasamuros óptico
sistema generador de polvo
© Jesús Manuel Sobrado Vallecillo (www.txus.es)